看實驗員是如何解決以下色譜峰問題

芳芳搞機

各種色譜峰問題及對應(yīng)解決方法，歡迎各位與作者進(jìn)行交流探討
兩個有趣的問題——“鬼峰”和出峰時間不穩(wěn)
內(nèi)容：問題一：有規(guī)律的“鬼峰”
液體進(jìn)樣，同一個樣品，第一針如下圖。

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再進(jìn)幾針就成了下圖：16min左右出現(xiàn)了一個前延的形狀很丑的峰。

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經(jīng)過對譜圖按照時間順序查看，發(fā)現(xiàn)了一個有意思的現(xiàn)象，后面“鬼峰”的出現(xiàn)的規(guī)律是這樣的：只要在某一針進(jìn)的溶液中是加入供試藥品甲硝唑的，那么往下數(shù)，第二針無，第三針無，到第四針，不論進(jìn)什么溶液，必出現(xiàn)“鬼峰”。


記一次島津2030峰拖尾處理
內(nèi)容：配置島津2030：填充柱、TCD檢測器。
一天客戶突然反應(yīng)說色譜峰拖尾嚴(yán)重影響結(jié)果，客戶說問題已經(jīng)出現(xiàn)好幾個月了，期間一直在使用備用機，因樣品量增大才需要維修。
然后我調(diào)出之前的圖譜觀察。圖1、2、3都是拖尾的圖譜。
懷疑原因：1、進(jìn)樣墊有碎渣；2、檢測器污染、3、襯管污染、4、色譜柱使用時間長，柱流失

氣相色譜——進(jìn)樣后為何不出峰
內(nèi)容：首先，要排除該檢測器是否對待測物有響應(yīng)以及響應(yīng)信號是否大，比如，吡啶在FID檢測器中的響應(yīng)信號就不是很大。此時，可通過調(diào)試分流比來獲得最佳峰形。其次，在檢測器沒有很大的故障前提下，氣相色譜不出峰，說明被測物沒有流經(jīng)檢測器，所以，問題點就是樣品注射到氣相色譜儀里，為何沒有經(jīng)過檢測器。結(jié)合自己遇到過的相似問題，有如下可能性：

FID檢測器出負(fù)峰的解決方法案例分享
內(nèi)容：前段時間做二硫化碳中苯系物的樣品時。發(fā)現(xiàn)了一個奇怪的現(xiàn)象，就是無論是走樣品還是空白溶劑都會有負(fù)峰的產(chǎn)生。開始以為是氣體的原因，集中供氣，其他氣相都沒有出現(xiàn)負(fù)峰，證明氣體是沒有問題的。然后又認(rèn)為是進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣多了漏氣，換上新的隔墊依然是這樣。想了想如果襯管臟了，應(yīng)該會出現(xiàn)基線不平，有鬼峰，進(jìn)樣口漏氣壓力不穩(wěn)，基線會往下掉（儀器預(yù)熱平衡時間太短也會這樣）

頂空分析時樣品瓶中樣品量與色譜峰響應(yīng)的關(guān)系
內(nèi)容：開發(fā)頂空分析方法時，頂空瓶中的樣品量會對分析方法的靈敏度造成一定影響，需要根據(jù)分析要求調(diào)整樣品量。如果想要提高頂空分析的靈敏度，增加樣品量是常用的手段，不過在具體實驗中也會發(fā)現(xiàn)對于某些分析項目，提高樣品量對色譜峰面積的影響甚小。
為考察這個問題，我們首先需要要了解一下頂空分析的方法原理。如圖1所示，當(dāng)頂空系統(tǒng)達(dá)到平衡狀態(tài)之后，目標(biāo)物質(zhì)按照一定的比例分布于頂空瓶中的氣體和液體兩相之中，VG為氣相體積，VS為液相體積。
三招教你輕松應(yīng)對色譜峰拖尾
內(nèi)容：色譜峰拖尾不可怕，可怕的是積分時影響我們的分析結(jié)果準(zhǔn)確度。相信每一個分析工作者都遇見過色譜峰拖尾的現(xiàn)象。顧名思義，當(dāng)色譜峰呈現(xiàn)前沿陡峭、后沿較前沿平緩的不對稱峰時，令人苦惱的拖尾峰就出現(xiàn)了。
圖1 是拖尾較輕的一個色譜峰，當(dāng)1.2分鐘時，色譜峰開始出現(xiàn)，在1.25分鐘達(dá)峰，即色譜峰前沿在0.05分鐘內(nèi)，而一直到1.5分鐘此色譜峰依然有響應(yīng)，色譜峰后沿已經(jīng)長達(dá)0.25分鐘，這就是典型的色譜峰拖尾現(xiàn)象。即左半邊峰寬小于右半邊峰寬。
色譜峰異常問題巧解決
內(nèi)容：氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在農(nóng)殘檢測方面應(yīng)用非常廣泛，但色譜的分析過程卻比較復(fù)雜，很多因素都可以影響檢測結(jié)果，分析過程中經(jīng)常會出現(xiàn)諸多異常狀況，如色譜峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一,色譜峰異常狀況有：色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰，鬼峰等，出峰異常問題能順利快速解決是氣相操作員期盼的事情，我就我單位兩臺色譜儀出峰異常的解決辦法分享給大家，希望對大家有所幫助。

HPLC主峰保留時間漂移故障排查
內(nèi)容：有關(guān)物質(zhì)測定過程中，采用梯度洗脫的方法，waters e2695+2489Vis/Detector，運行過程中發(fā)現(xiàn)主峰保留時間延后約10min，如下圖：

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排查過程：
1.查流動相通道是否存在放置錯誤，結(jié)果流動相放置正確；是否流動相配制錯誤？
2.重新配制流動相后，同樣的儀器、同樣的色譜條件，運行同樣的樣品，出峰位置無改善；

記一次FID點火困難，出峰推遲且變小的解決
內(nèi)容：公司的氣相是島津GC-2010Plus，配有AOC-20i+s自動進(jìn)樣器，做不同項目難免要換柱子。一天要做固定污染源甲醇，于是把SH-RTX5（30m*0.32mm*0.25μm）柱換成Stabliwax（30m*0.32mm*0.5μm），用氣密針手動氣體直接進(jìn)樣1ml做樣品，做完樣品換回SH-RTX5柱時發(fā)現(xiàn)點火困難，點火時收集器那邊橙紅光非常明顯，啪啪聲音比平時響了很多。

火焰光度檢測器FPD靈敏度下降或者不出峰的原因以及處置方法
內(nèi)容：氣源不良是火焰光度檢測器不出峰的主要原因，使用中需要特別注意FPD點火成功之后的電平值。
火焰光度檢測器分析的物質(zhì)，較多存在穩(wěn)定性較差的問題，需要對進(jìn)樣系統(tǒng)和色譜柱加以惰性化處理。

氣相色譜程序升溫分析過程中出現(xiàn)鬼峰的原因可能是什么，應(yīng)當(dāng)如何診斷和處理？
內(nèi)容：氣相色譜分析中大量使用到程序升溫，程序升溫空白分析過程中出現(xiàn)鬼峰的情況是比較常見的。除去色譜柱或者檢測器污染的問題，程序升溫空白鬼峰產(chǎn)生的原因主要是來自載氣流路的污染，而流路污染的主要原因是不良的載氣和不良的樣品。

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